ZSX Primus III +在耐火材料方面的應(yīng)用

耐火材料及原料種類繁多，主要成分分析常有：SiO2、Al-O3、CaO、Fe2O3、MgO、NaO、KO等。只有知道原料的成分含量才可進(jìn)行后面的配方生產(chǎn)，耐火澆注料的基本配方就是耐火骨料加上粉料和外加結(jié)合劑，不同配方的嚴(yán)格控制，決定了耐火澆注料的性能和強(qiáng)度。

（1）低水泥耐火澆注料：水泥加量在3-8%，氧化鈣含量般在1-3%之間，氧化鈣含量小于1.0%的澆注料稱之為超低水泥澆注料，傳統(tǒng)的普通耐火澆注料水泥含量高達(dá)10～30%，在低水泥澆注料中加入不同的骨料可以制成高鋁低水泥澆注料、剛玉低水泥澆注料、鋁鎂尖晶石低水泥澆注料等；

（2）剛玉澆注料：是采用氧化鋁含量大于 90%，以剛玉為骨料的耐火制品并配入適量的分散劑、促凝劑，按照的配方復(fù)合而成；

（3）耐酸澆注料是以硅酸鉀為粘接劑，無(wú)機(jī)分子材料為固化劑，硅酸鹽為耐酸填料多組份組成的具有耐酸力很強(qiáng)的新型防腐材料。耐酸澆注料的粉料主要采用硅石粉、鑄石粉、瓷器粉、高硅質(zhì)粘土熟料粉等；

（4）碳化硅耐火澆注料：用高純的碳化硅原料作骨料，純鋁酸鈣水泥及微粉做結(jié)合劑研制而成的碳化硅耐火澆注料，具有較高的高溫強(qiáng)度和耐磨性，可澆注、噴涂及涂抹施工；

（5）莫來(lái)石耐火澆注料：是以優(yōu)質(zhì)多孔莫來(lái)石骨料為原料，外加細(xì)粉和添加劑攪拌成的耐火澆注料，莫來(lái)石澆注料使用溫度高，可直接接觸火焰工作襯使用，實(shí)現(xiàn)高溫節(jié)能；單位容重輕，導(dǎo)熱系數(shù)低，保溫性能好，可快速烘爐，縮短烘爐工期，經(jīng)濟(jì)益顯著。

（6）磷酸鹽耐火澆注料：骨料和粉料為高鋁質(zhì)，黏土質(zhì)，硅質(zhì)和鎂質(zhì)等，需加入硬化劑，如活性氧化鋁，滑石，氟化氨，堿性氯化鋁，鋁酸鈣水泥等。利用理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，采用熔融制樣的X射線熒光光譜法，分析耐火材料原料、配料及其制品的主次成分，是生產(chǎn)耐火材料制程控制的關(guān)鍵。

X射線熒光光譜分析法快速準(zhǔn)確、可測(cè)元素含量寬、可測(cè)元素種類多。同時(shí)，玻璃熔融制樣法可降低或消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和粒度效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，既能減少繁瑣的樣品化學(xué)前處理以避免對(duì)環(huán)境造成二次污染，又能多快好省地為企業(yè)節(jié)約成本。

1、X射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中主次成分的含量

熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）法要求樣品的燒失量基本一致，而常見石灰石的燒失量變化不大，因燒失量變化帶來(lái)的影響有限。本文以市售石灰石、石灰?guī)r標(biāo)樣，建立了熔融制樣XRF分析石灰石中的CaO、SiOz、MgO和AlO3等主次元素的分析方法，并驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性。

熔融制樣  XRF  石灰石  燒失量

石灰石是重要的建筑材料和工業(yè)的原料，在玻璃制造、鋼鐵冶煉、制造純堿、干燥劑等領(lǐng)域有大量的應(yīng)用。石灰石主要成分是碳酸鈣，在較高溫度下會(huì)分解成氧化鈣和二氧化碳，引起質(zhì)量損失。

石灰石化學(xué)成分的檢測(cè)，分為經(jīng)典化學(xué)法和儀器分析法兩大類。XRF法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，同時(shí)具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域。熔融制樣XRF法能消除試樣的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，減小基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，是準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好的分析方法。熔融制樣要求樣品的燒失量要基本一致，常見石灰石的燒失量在42%~44%之間，變化并不大，對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響有限。

本方法以市售石灰石、石灰?guī)r標(biāo)樣，利用理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型ZSX PrimusⅢ+X射線熒光光譜建立了石灰石的分析方法，并驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性。

2、X射線熒光光譜法測(cè)定碳質(zhì)材料中雜質(zhì)元素

本文利用理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，采用玻璃熔片法制樣，建立了測(cè)定耐火材料生產(chǎn)用碳質(zhì)原料中雜質(zhì)元素的方法。碳質(zhì)材料經(jīng)灼燒除碳，雜質(zhì)元素會(huì)富集至灰分中，稱量一定量的灰分與專用熔劑按一定比例混合，高溫熔融制備成玻璃片，用X 熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。碳質(zhì)材料的灰分與粘土化學(xué)成分類似，以粘土標(biāo)樣為基礎(chǔ)建立工作曲線，工作曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)r在0.9999以上，此方法可以準(zhǔn)確測(cè)定碳質(zhì)材料雜質(zhì)元素化學(xué)成分，滿足工業(yè)硅生產(chǎn)對(duì)碳質(zhì)材料雜質(zhì)成分的檢測(cè)要求。

碳質(zhì)材料  X射線熒光光譜儀 ZSX PrimusⅢ+  玻璃熔片法  耐火原料

耐火材料生產(chǎn)用的碳質(zhì)材料包括煙煤、半焦、木炭、石油焦、石墨電極等多種以碳為基體的材料。這些碳質(zhì)材料雜質(zhì)的成分相對(duì)比較復(fù)雜，不同材料以及同一類材料不同產(chǎn)地成分不同，耐火材料生產(chǎn)中需要對(duì)碳質(zhì)材料中主要雜質(zhì)成分進(jìn)行檢測(cè)以便控制產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的含量。

碳質(zhì)材料的主要雜質(zhì)通常包括Fe-Ox、Al-Oa、CaO、K-O、Na-O、MnO、TiO-，SOx POs等，這些元素采用化學(xué)分析方法檢測(cè)，操作流程非常復(fù)雜，分析速度很慢，無(wú)法滿足生產(chǎn)需求，采用X射線熒光光譜法可以快速準(zhǔn)確測(cè)定這些元素。

熒光分析方法有粉末壓片法和玻璃熔片法等不同樣品前處理方法，不同方法適用于不同種類的樣品。粉末壓片法一般是將樣品在300kN左右的壓力下直接加壓成型，玻璃熔片法通常是將樣品與熔劑按1：5~1：10的比例混合后高溫熔融，制備成熒光分析用玻璃熔片。采用玻璃熔片法可以將不同類別的樣品制備成統(tǒng)一的玻璃體，消除了結(jié)構(gòu)對(duì)分析結(jié)果的影響，降低了共存元素之間的基體效應(yīng)，分析結(jié)果準(zhǔn)確度較高。碳質(zhì)材料含有游離碳，不能直接熔融制樣，需要將樣品灼燒除碳后，利用灰分與熔劑按一定比例混合高溫熔融制樣。通過灼燒除碳處理后熔樣還保證了熔樣稀釋比的一致性，進(jìn)一步提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。耐火材料生產(chǎn)用碳質(zhì)材料灰分含量很低，灼燒除碳實(shí)際是對(duì)碳質(zhì)材料雜質(zhì)成分的富集，提高了方法的靈敏度。實(shí)驗(yàn)證明，此方法具有檢測(cè)靈敏度高，分析結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，非常適合碳質(zhì)材料中雜質(zhì)元素含量分析。

3、X射線熒光光譜法測(cè)試硅石中主次成分的含量

硅石樣品和特定混合溶劑按合適比例混勻，加入合適脫模劑置于鉑黃坩堝中，在高溫熔融爐中熔融制成玻璃熔片，用X射線熒光光譜法（ZSX PrimusⅢ+）測(cè)試硅石樣品化學(xué)成分SiOx Fe：Os、Al-O3、CaO、MgO、TiOMnO、P-Os、KO、NaO等元素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，利用有含量梯度的硅石標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，元素曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)都在0.998以上，該分析方法的準(zhǔn)確度和分析精度優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T3404-82和GB/T7143-2010之規(guī)定要求。

 硅石 玻璃熔片 ZSX PrimusⅢ+

硅石是脈石英、石英巖、石英砂巖的總稱。結(jié)晶硅石外觀一般呈乳白色、灰白色、淡黃色以及紅褐色。硅石的主要成分是二氧化硅，化學(xué)式為SiO，二氧化硅是制造各種玻璃、光導(dǎo)纖維、電子工業(yè)的重要部件、光學(xué)儀器、工藝品和耐火材料的原料，也是石英耐火材料和燒制硅鐵的主要原料。除此之外，二氧化硅還可以作為潤(rùn)滑劑，是一種優(yōu)良的流動(dòng)促進(jìn)劑，主要作為潤(rùn)滑劑、抗黏劑、助流劑等，用途非常廣泛。

對(duì)于硅石樣品成分測(cè)定，多數(shù)采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，分析周期長(zhǎng)、污染環(huán)境，逐漸被儀器分析所替代。本文選用特定溶劑與硅石試樣按一定比例混勻，在高溫熔融爐中制成玻璃熔片，在X射線熒光儀器上建立工作曲線，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、方便可行。同時(shí)玻璃熔片法不僅能消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，并且準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好。

4、X射線熒光光譜法測(cè)定黏土類樣品主成分

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T21114-2019耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析 熔鑄玻璃片法》，建立了黏土類樣品分析方法。將試樣與專用熔劑按1：10比例混合，高溫熔融制備成熒光分析用玻璃片，在X射線熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)量。對(duì)燒失量影響、共存元素影響等分析條件進(jìn)行了優(yōu)化，以確保分析結(jié)果的可靠性。用標(biāo)樣灼燒基熔融制樣建立工作曲線，工作曲線線性良好，正確度符合常規(guī)分析要求。對(duì)方法的精度及準(zhǔn)確度進(jìn)行了考察，分析結(jié)果優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。

 X射線熒光 黏土類 玻璃片

黏土又稱粘土，是含砂粒很少、有黏性的土壤。一般的黏土都由硅酸鹽礦物在地球表面風(fēng)化后形成。黏土是一種重要的礦物原料，由多種水合硅酸鹽和一定量的氧化鋁、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物組成。黏土的化學(xué)成分除了硅和鋁外，還包含少量鈣、鎂、鐵、鉀、鈉等。黏土按性質(zhì)和用途不同可分為陶瓷黏土、耐火黏土、磚瓦黏土和水泥黏土。耐火黏土中的硬質(zhì)黏土用于制作高爐耐火材料，煉鐵爐、熱風(fēng)爐、盛鋼桶的襯磚、塞頭磚等；在陶瓷工業(yè)中，硬質(zhì)黏土和半硬質(zhì)黏土可以作為制造日用陶瓷、建筑瓷和工業(yè)瓷的原材料；黏土還是生產(chǎn)水泥的主要原料之一。為了保護(hù)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，保護(hù)環(huán)境，工業(yè)上使用的黏土已逐漸被頁(yè)巖、砂巖、河泥、固廢等替代。廣義上能夠提供硅、鋁等主要化學(xué)成分的物料都可以作為黏土質(zhì)原料供不同行業(yè)使用。

伴隨著工業(yè)結(jié)構(gòu)的變化，工業(yè)上使用的黏土質(zhì)原料品種越來(lái)越多，化學(xué)成分也越來(lái)越復(fù)雜，化學(xué)成分的變化必然會(huì)影響生產(chǎn)工藝，為了保障生產(chǎn)工藝的正常運(yùn)行，并生產(chǎn)出合格的工業(yè)產(chǎn)品，黏土質(zhì)原料化學(xué)成分檢測(cè)工作變得非常重要。經(jīng)典的化學(xué)分析方法是比較成熟的檢測(cè)方法，但往往由于分析速度慢、操作繁瑣以及化學(xué)藥品對(duì)環(huán)境的污染等因素，并不wanquan適合生產(chǎn)工藝過程控制的快速檢測(cè)。為了滿足工藝需求，我們參照耐火材料分析標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)了X射線熒光光譜法分析粘土質(zhì)材料的方法。X射線熒光光譜法具有快速準(zhǔn)確等特點(diǎn)，是此類樣品中主元素分析的有效手段。

參照《GB/T21114-2019耐火材料X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法》，將試樣與熔劑按一定比例混合熔融制備成熒光分析用玻璃片，在X熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)量。采用標(biāo)樣建立工作曲線，通過燒失量扣除、二次曲線及共存元素校正等方法優(yōu)化分析方法，工作曲線線性良好。采用其中有代表性的標(biāo)樣對(duì)熔樣精度及分析精度進(jìn)行了考察，精度良好，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較，結(jié)果優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的誤差要求。

5、X射線熒光光譜熔片法分析硅微粉主成分

試樣和特定溶劑按一定比例混勻，放入鉑黃坩堝中，在高溫熔融爐中熔融制成玻璃熔片，用理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+分析硅微粉中主成分 SiOz、Al-O3、CaO、MgO、FeO、TiO、MnO、KO、NaO等元素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)的影響，提高了硅微粉分析方法的準(zhǔn)確度。

玻璃熔片  理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+  硅微粉

硅微粉是一種無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)污染的無(wú)機(jī)非金屬材料。由于它具備耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導(dǎo)熱系數(shù)高、高絕緣、低膨脹、化學(xué)性能穩(wěn)定、硬度大等優(yōu)良的性能，被廣泛用于耐火材料的硅質(zhì)及半硅質(zhì)原料、化工、電子、集成電路（IC）、電器、塑料、涂料、高級(jí)油漆、橡膠、國(guó)防等領(lǐng)域。

根據(jù)其用途硅微粉分為以下幾類：普通硅微粉、電工級(jí)硅微粉、電子級(jí)硅微粉系列、熔融石英硅微粉、超細(xì)石英硅微粉、.納米硅微粉。尤其是電子級(jí)硅微粉，主要用于集成電路、電子元件行業(yè)；而納米硅微粉，作為納米材料中的重要一員，已經(jīng)成為傳統(tǒng)產(chǎn)品的提檔升級(jí)換代的新型材料。

硅微粉的成分測(cè)定，以前多數(shù)是采用傳統(tǒng)的濕法分析方法，分析周期長(zhǎng)、污染環(huán)境；逐漸被儀器分析所替代。X熒光光譜玻璃熔片法不僅能消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，并且準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好。本方法選用特定溶劑與試樣按照比例混勻，在高溫熔融爐中制成玻璃熔片，在X射線熒光光譜儀器上建立工作曲線，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、方便可行。

6、X射線熒光光譜分析高嶺土中的成分含量（ZSX PrimusⅢ+）

將高嶺土粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+建立工作條件分析高嶺土中的 Al2O3、SiO2、Fe2O3、KO、NaO、CaO、MgO、TiO含量。該方法操作簡(jiǎn)單，能夠很好地消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，提高了高嶺土成分分析方法的準(zhǔn)確度。

玻璃熔片法 X射線熒光光譜儀 高嶺土成分分析

高嶺土是一種非金屬礦產(chǎn)，是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖。因呈白色而又細(xì)膩，又稱白云土。因江西省景德鎮(zhèn)高嶺村而得名。其質(zhì)純的高嶺土呈潔白細(xì)膩、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質(zhì)。其礦物成分主要由高嶺石、埃洛石、水云母、伊利石、以及石英、長(zhǎng)石等礦物組成。高嶺土用途十分廣泛，主要用于造紙、陶瓷和耐火材料，其次用于涂料、橡膠填料、搪瓷釉料和白水泥原料，少量用于塑料、油漆、顏料、砂輪、鉛筆、日用化妝品、肥皂、農(nóng)藥、醫(yī)藥、紡織、石油、化工、建材、國(guó)防等工業(yè)部門。高嶺土類礦物是由高嶺石、地開石、珍珠石、埃洛石等高嶺石簇礦物組成，主要礦物成分是高嶺石。

傳統(tǒng)化學(xué)法逐漸被X射線熒光光譜法所取代。ZSX分析法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于多個(gè)行業(yè)的分析檢測(cè)。ZSX玻璃熔片法可消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好。

本方法采用玻璃熔片法制樣，在理學(xué)全自動(dòng)順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+上建立工作曲線進(jìn)行分析，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、方便可行。

7、X射線熒光光譜法分析鋁質(zhì)耐火材料

采用X射線熒光光譜儀熔融玻璃片法測(cè)定高鋁耐火材料中元素，具有較高的耐火度，耐壓強(qiáng)度和荷重軟化溫度，用來(lái)砌筑各種大型高爐，如煉鋼爐，熱風(fēng)爐，電爐，回轉(zhuǎn)窯等熱工設(shè)備的高溫部位。采用熔劑大比例稀釋熔融樣品，消除了樣品的粒度和成分的不均勻性等影響，消除了礦物效應(yīng)大大降低了共存元素的干擾，精密度好，準(zhǔn)確度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣。

X射線熒光光譜儀 高鋁耐火材料 熔融玻璃片法

鋁質(zhì)耐火材料，是指以Al-O3為主要材質(zhì)的耐火材料，又稱高鋁質(zhì)耐火材料，主要是指 Al-Os 含量大于 48%的硅酸鋁質(zhì)耐火材料統(tǒng)稱為高鋁質(zhì)耐火材料，有鋁礬土，剛玉，粘土等。按 Al：O 含量的多少劃分為三個(gè)等級(jí)：1） I等：w（Al-Os）>75%；2）Ⅱ等w（Al-OJ=60%~75%； 3） Ⅲ等：w（Al-O3）=4896~60%。根據(jù)礦物組成分為：低莫來(lái)石及莫來(lái)石質(zhì)（w（Al-O3）=4896～71.896）、莫來(lái)石-剛玉質(zhì)及剛玉-莫來(lái)石質(zhì)（w（AlO）=71.8%～95%）、剛玉質(zhì)（w（AlO）=95%～100%）（注：剛玉質(zhì)品是指以剛玉為主晶相的耐火制品，不同文獻(xiàn)對(duì)Al203含量的限定范圍不同，有些文獻(xiàn)指出剛玉制品是指AlO大于90%的高鋁質(zhì)制品）。在w（AlO）小于71.8%的范圍內(nèi)，隨W （Al-Oa）含量的增加，高鋁質(zhì)制品中主晶相莫來(lái)石增加：在w（Al-O-）大干71.8%的范圍內(nèi)，隨Al-Oa含量的增加，莫來(lái)石數(shù)量減少而剛玉數(shù)量增加。制品的耐火性隨Al-Oa含量提高而提高。

耐火材料成分分析有傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法和儀器分析方法，采用X射線熒光光譜法相對(duì)傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法具有分析速度快、穩(wěn)定性好等顯著特點(diǎn)，在保證標(biāo)樣合適、分析方法正確的前提下準(zhǔn)確度良好。X射線熒光光譜法分析耐火材料的方法已經(jīng)普遍應(yīng)用于各大鋼廠、耐火材料企業(yè)以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)等，在使用過程中存在一些容易被忽視的問題，可能造成分析結(jié)果的偏差。通過對(duì)操作細(xì)節(jié)的把控可以提高檢測(cè)準(zhǔn)確度，從而保證分析結(jié)果的可靠性。

8、X射線熒光光譜分析硅質(zhì)耐火材料

本文參照《耐火材料-X射線熒光光譜化學(xué)分析-熔鑄玻璃片法》（GB/T21114-2019）標(biāo)準(zhǔn)，使用X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+對(duì)硅質(zhì)耐火材料進(jìn)行了定量分析，并進(jìn)行了檢出限、重復(fù)性、精確度試驗(yàn)，建立了一種方便快捷的硅質(zhì)耐火材料熒光定量分析方法。

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜法 硅質(zhì)耐火材料 熔鑄玻璃片法

硅質(zhì)耐火材料，是指以二氧化硅為主要成分的耐火材料。其主晶相為鱗石英和方石英，基質(zhì)為石英玻璃相。如含氧化硅在93%以上的耐火材料，屬于酸性耐火材料。主要有燒成普通硅磚、高密度高純硅磚、含鉻硅磚、熔融石英制品和不燒磚、硅質(zhì)搗料等。硅質(zhì)耐火材料具有良好的高溫抗酸性渣侵蝕的能力（但與堿性熔渣起化學(xué)反應(yīng)）和很高的荷重軟化溫度，廣泛用于砌焦?fàn)t、煉鋼爐、電爐、加熱爐、玻璃熔窯和耐火材料燒成窯的爐襯。制高硅磚用硅質(zhì)原料要求SiO2>96%。主要有害組分Al203、Fe203、K20、Na20總量小于496，含量高則嚴(yán)重地降低硅磚的耐火度。有工業(yè)價(jià)值的硅質(zhì)耐火材料主要是晶質(zhì)型石英，如α和β石英、鱗石英和方石英等。

9、X射線熒光光譜分析高鎂質(zhì)耐火材料

采用X射線熒光光譜儀熔融玻璃片法測(cè)定鎂質(zhì)耐火材料中元素，以鎂砂及鎂石標(biāo)樣建立工作曲線，可用于分析多種鎂質(zhì)耐火材料。玻璃熔片法消除和減小了礦物結(jié)構(gòu)、樣品粒度等對(duì)分析結(jié)果的影響，不同類別的鎂質(zhì)耐火材料可以采用統(tǒng)一的分析方法；考慮到燒失量對(duì)分析結(jié)果的影響，對(duì)制樣方法進(jìn)行了優(yōu)化，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；不同類別的鎂質(zhì)樣品采用了有差異的樣品前處理方法，使得所有此類樣品可以共用一套工作曲線。本方法適用于鎂砂、鎂石、鎂磚等多種鎂質(zhì)耐火材料及其原料的分析。

X射線熒光光譜儀  鎂質(zhì)耐火材料 玻璃熔片法

耐火材料應(yīng)用于鋼鐵、有色金屬、玻璃、水泥、陶瓷、石化、機(jī)械、鍋爐、輕工、電力、軍工等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域，是保證上述產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)運(yùn)行和技術(shù)發(fā)展不可少的基本材料，在高溫工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展中起著不可替代的重要作用。鎂質(zhì)耐火材料由于具有耐火性能高、高溫強(qiáng)度大和抗堿性熔渣浸蝕的特點(diǎn)，成為冶金行業(yè)中廣泛應(yīng)用的輔料之一。鎂質(zhì)耐火材料是以菱鎂礦、海水鎂砂和白云石等作為原料，采用不同的工藝燒制而成，其氧化鎂含量在80%以上，屬于堿性耐火材料。鎂質(zhì)耐火材料可分為冶金鎂砂和鎂質(zhì)制品兩大類。依化學(xué)組成及用途可分為冶金鎂砂、鎂磚、鎂硅磚、鎂鋁磚、鎂鈣磚、鎂碳磚及其它品種等。影響鎂質(zhì)耐火材料性能的主要因素是其化學(xué)成分，其性能受CaO/SiO比和雜質(zhì)的影響很大。為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，生產(chǎn)中需要對(duì)MgO、CaO、SiO2、Fe2O3等成分進(jìn)行檢測(cè)。

耐火材料成分分析有傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法和儀器分析方法，采用X射線熒光光譜法相對(duì)傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法具有分析速度快、穩(wěn)定性好等顯著特點(diǎn)，在保證標(biāo)樣合適、分析方法正確的前提下準(zhǔn)確度良好。X射線熒光光譜法分析耐火材料的方法已經(jīng)普遍應(yīng)用于各大鋼廠、耐火材料企業(yè)以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)等，在使用過程中存在一些容易被忽視的問題，可能造成分析結(jié)果的偏差。通過對(duì)操作細(xì)節(jié)的把控可以提高檢測(cè)準(zhǔn)確度，從而保證分析結(jié)果的可靠性。

附：涉及的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

●   GB/T21114-2007耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析-熔鑄玻璃片法

·  GB/T 40915-2021 X射線熒光光譜法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中 SiOx AlOx Fe：Ox KO、NaO、CaO、MgO含量

●  GB/T3404-1982硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法

·  GB/T7143-2010鑄造用硅砂化學(xué)分析方法

·  GBT14563-2-20高嶺土及其試驗(yàn)方法

·  GB/T4734-1996陶瓷材料及制品化學(xué)分析方法

·   GB/T6901.2或GB/T6901.3硅微粉中二氧化硅的測(cè)定

·  GB/T6901.5或GB/T6901.6硅微粉中氧化鋁的測(cè)定

·   GB/T14506.11-1993 鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵量

●   GB/T6901.8硅微粉中氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定

●   GB/T14506.11-1993 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鉀和氧化鈉量

·  GB/T3404-1982硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法

●  GB/T7143-2010鑄造用硅砂化學(xué)分析方法

ZSX Primus III +   上照型WDXRF

固體 液體 粉末 薄膜 合金的元素分析

Rigaku ZSX Primus III +以很少的標(biāo)準(zhǔn)在各種樣品類型中快速定量測(cè)定從氧氣（O）到鈾（U）的主要和次要原子元素。耐材波長(zhǎng)色散熒光光譜儀

ZSX Primus III +具有創(chuàng)新的光學(xué)上述配置。由于樣品室的維護(hù)，再也不用擔(dān)心被污染的光束路徑或停機(jī)時(shí)間。光學(xué)元件以上的幾何結(jié)構(gòu)消除了清潔問題并延長(zhǎng)了使用時(shí)間。

高精度樣品定位

樣品的高精度定位確保樣品表面與X射線管之間的距離保持恒定。這對(duì)于要求高精度的應(yīng)用很重要，例如合金分析。ZSX Primus III +采用dute的光學(xué)配置進(jìn)行高精度分析，旨在限度地減少樣品中非平坦表面引起的誤差，如熔融珠和壓制顆粒

使用EZ-scan軟件的SQX基本參數(shù)

EZ掃描允許用戶在未事先設(shè)置的情況下分析未知樣品。節(jié)省時(shí)間功能只需點(diǎn)擊幾下鼠標(biāo)并輸入樣品名稱。結(jié)合SQX基本參數(shù)軟件，它可以提供最準(zhǔn)確，最快速的XRF結(jié)果。SQX能夠自動(dòng)校正所有的矩陣效應(yīng)，包括線重疊。SQX還可以校正光電子（光和超輕元素），不同氣氛，雜質(zhì)和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應(yīng)。使用匹配庫(kù)和wanmei的掃描分析程序可以提高準(zhǔn)確度。

特征

· 元素從O到U的分析

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· 光管在上方的光學(xué)器件使污染問題最小化（dujia）

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· 占地面積小，使用較少寶貴的實(shí)驗(yàn)室空間

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· 高精度樣品定位

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· 特殊光學(xué)元件減少了彎曲的樣品表面造成的誤差

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· 統(tǒng)計(jì)過程控制軟件工具（SPC）

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· 疏散和真空泄漏率可以優(yōu)化吞吐量

耐材波長(zhǎng)色散熒光光譜儀